搜索
新技术
  • 有机化工
    新技术
    环氧丙烷
    环氧氯丙烷
    环氧环己烷
    甲基丙烯酸甲酯(MMA)
    丙烯酸甲酯
    甲基丙烯腈
    DMF
    2,6-萘二甲酸
    1,3-丙二醇
    氯化石蜡
    己二腈
    醋酸
    醋酸甲酯
    四氢呋喃
    苯胺
    苯酚
    丙烷脱氢
    HPPO
    丁辛醇
    DMT
    乙二醇
    新戊二醇
    异丁烯
    己二胺
    碳酸二甲酯
    顺酐
    醋酸乙烯
    环氧乙烷
    丁辛醇
    己二酸
    丙烯腈
    对二甲苯
    己内酰胺
    乙苯
    异丙醇
    丙烷脱氢
    氯化石蜡
    乙醇胺
    C4
    环己烯
    电石乙炔
    乙烯法氯乙烯
    焦炉煤气甲醇
    1,4-丁二醇
    醋酐
    甲醛
    醋酸丁酯
    1,6-己二醇
    丙烯酸
    丁二 烯
    对二甲苯
    丁酸丁酯
  • 无机化工
    新技术
    双氧水
    硫磺
    HCN
    Fe3O4
    γ-Al2O3
    二氧化锰
    勃姆石
    α‑Al2O3
    碱式碳酸钕
    氧化钕
    CS2
    氟化钾
    过碳酸钠
    过碳酰胺
    氯化钾
    次氯酸钠
    离子膜烧碱
    氢氧化钾
    元明粉
    大颗粒尿素
    氢氧化镁
    磷酸二氢钾
    氧化铬绿
    多聚磷酸铵
    合成氨
    氢氧化铝
    白炭黑
    重铬酸钠
    硫酸钾
  • 新材料
    新技术
    高乙烯基聚丁二烯橡胶
    PEN
    PTT
    低分子量聚苯醚
    PPS
    芳纶
    碳纤维
    锂电池电极材料
    聚碳酸酯
    PC/ABS
    TPV
    聚丁二烯橡胶
    聚酰亚胺
    电子化学品
    聚甲醛
    脂肪族环氧树脂
    碳酸乙烯酯
    碳酸丙烯酯
    聚氨酯
    聚羧酸减水剂
    尼龙1212
    氯化聚氯乙烯
    糊状PVC
    尼龙11合金
    本体ABS
    聚四氟乙烯
    聚苯醚
    球形石蜡
    纳米活性碳酸钙
    碱式硫酸镁晶须
    高吸水性树脂
    六氟磷酸锂
    炭微纳米球
    磷酸铁锂
    锂电池隔膜
    聚醚醚酮
    SIBS
    纳米复合处理剂
    碳酸酯
    聚酰胺11
    杜仲胶
    硅烷伴侣
  • 降解塑料
    新技术
    PLA
    PBS
    PBAT
    PSM
    PCL
    PHA
    PEF
    PPC
  • 生物化工
    新技术
    2-甲基呋喃
    5-羟甲基糠醛
    糠醇
    四氢糠醇
    三氯蔗糖
    甲醇蛋白
    乳酸酯
    L-乳酸/D-乳酸
    生物柴油
    生物胶
    甲壳素/壳聚糖
    生物传感器
  • 医药化工
    新技术
    维生素E
    牛磺熊去氧胆酸
    哌啶
    叶黄素
    左旋肉碱
    D-泛酸
    2,3-二氯吡啶
    (R)-邻氯扁桃酸甲酯
    (R)-硫辛酸
    甜菊糖甙
    6-APA
    雷美替胺
    对氨基苯酚
    更多
  • 精细化工
    新技术
    N-烃基吡咯烷酮
    环十二碳三烯
    1,2,4-丁三醇
    蛋氨酸
    丁二酸
    硝酸异辛酯
    假紫罗兰酮
    4-(6-羟基己氧基)苯酚
    苯酞
    苯基苄胺
    香兰素
    γ-戊内脂
    四丁基锡
    茴香醛
    异戊烯醇
    异戊烯醛
    1,4-萘醌
    1,6-己二醇
    α-萘酚
    肿胺
    叔胺
    对羟基苯丙酸
    1,5-戊二胺
    糠醇
    3,4-二甲基苯甲醛
    二丙基庚醇
    异壬醇
    正异丁醛
    二甲基二硫
    二甲基亚砜
    1,5-戊二胺
    三聚甲醛
    1,6-己二醇
    γ-丁内酯
    甲缩醛
    DOTP
    偏苯三酸酐
    醋酸仲丁酯
    长直链烷基苯
    二丙二醇
    氯化胆碱
    双乙酸钠
    过氧化甲乙酮(MEKPO)
    四乙酰乙二胺(TAED)
    氯化亚砜
    烷基糖苷
    乙二醛
    脲醛胶
    氯乙酸
    羟乙基纤维素(HEC)
    丙醛
    烷基蒽醌
  • 新能源
    新技术
    制氢
    储氢
    运氢
    加氢
    氢燃料电池
    甲醇水制氢
  • 环保及水处理
    新技术
    印染
    纺织
    造纸
    电厂
    化工
    食品
    CO2减排
    脱硝
    脱硫
    VOCS
    海水淡化
    水处理膜
    土壤修复
  • 煤化工
    新技术
    聚甲氧基二甲醚
    提纯DMC
    甲缩醛
    煤制甲醇
    煤制乙二醇
    煤焦油加氢
    煤制氢
    二甲醚
    甲醇制油
    低压煤制甲醇
    合成气
  • 其他
    PTA优化
    成套装备
化工新工艺技术
低温制备高比表面介孔γ-Al2O3纳米材料的方法
收藏
|
低温制备高比表面介孔γ-Al2O3纳米材料的方法 
市场价格: 0.0
促销价格:
0.00
服务内容: 技术转让/技术许可/工程设计/EPC等
交付时间: 1~24个月
技术来源: 六鉴投资网
交付方式: 线下交易
技术进展: 实验室
购买数量:
产品详情

本发明涉及一种低温合成有高比表面介孔γ-Al2O3材料的制备方法,属于无机纳米材料技术领域。其步骤是首先将铝盐溶解在一定量的去离子水中,配成储备溶液。在30~90℃,向储备液中逐滴滴入浓度为1~2mol/L碳酸铵溶液,控制碳酸铵滴定速度,到恰好形成凝胶时停止滴定;将滴定后形成的胶体转入烘箱80℃干燥12小时;以5℃/min的升温速率在200℃焙烧10小时,300℃焙烧10小时。研磨后得到表面积为350~400m2/g,孔径分布2~4nm的介孔γ-Al2O3。本发明工艺简单,成本低廉,纯度高,制备的介孔γ-Al2O3具有高的比表面积和规则的孔径分布,易于控制,易于工业化。产品可用作催化材料、吸附材料、发光材料、磁性材料、分离材料和耐高温等高性能复合材料等领域。


权利要求书
1.低温下合成高比表面介孔γ-Al2O3材料的制备方法,其特征在于该方法具有以下步骤:
a. 将一定量的无机铝盐溶于去离子水中,制备2-5 mol/L的铝离子溶液;
b. 在30~90 ℃,边搅拌边逐滴滴入浓度为1~2 mol/L的碳酸铵溶液,控制碳酸铵的滴定速度,反应恰好得到凝胶停止滴定;
    c. 将滴定后形成的凝胶在30 ℃温度下恒温陈化24小时,随后转入烘箱,在100 ℃下干燥12小时;
    d. 将上述干燥后的凝胶以5 ℃/min的升温速率,在200 ℃焙烧10小时,再在300℃焙烧10小时后即制备出具有高比表面的介孔γ-Al2O3材料。
2.如权利要求1所述的低温合成介孔γ-Al2O3材料的制备方法,其特征在于所述的铝盐为硝酸铝、氯化铝的任一种。
3.如权利要求2所述的低温合成介孔γ-Al2O3材料的制备方法,其特征在于所述的铝盐为硝酸铝。
说明书
低温制备高比表面介孔γ-Al2O3纳米材料的方法

技术领域

本发明涉及一种低温制备高比表面介孔γ-Al2O3的方法,属于无机纳米材料技术领域。

背景技术

按照国际纯粹和应用化学协会(IUPAC)的定义,多孔材料可以根据它们孔直径的大小分为三类:孔径小于2 nm的材料为微孔材料(microporousmaterials);孔径在2-50 nm的材料为介孔材料(mesoporous materials);孔径大于50 nm的材料为大孔材料(macroporous materials)。氧化铝(Al2O3 )的晶型丰富(无定形、α相、β相、γ相、δ相等) ,价廉易得,具有良好的物理化学性质,是一种十分重要的催化剂载体和吸附剂,在工业上已被广泛应用。介孔氧化铝除具有普通Al2O3材料的优异性能之外,还具有介孔特性,其催化、吸附性能更为优越, γ-Al2O3 具有高的比表面、高的热稳定性在催化领域广泛应用。因此相关的制备和应用研究具有十分重要的意义。

    关于介孔氧化铝的制备方法报道很多,《化学进展》2010年第22卷第1期报到了近年来制备介孔氧化铝的方法包括:溶剂热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法、离子液法、硬模板法等。这些方法中大多要用有机物做模板剂或者使用昂贵的有机铝盐,并且操作条件一般比较苛刻,一般制备温度在450度以上焙烧铝的氢氧化物。因而开发一种原料易得,成本低廉,操作简单,处理方便,反应条件温和,易于工业化的介孔γ-Al2O3 材料合成方法具有重要意义。

发明内容

    本发明的目的是提供一种低温合成高比表面介孔γ-Al2O3材料的制备方法。

    本发明一种高比表面介孔γ-Al2O3材料的制备方法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:

    a. 将一定量的无机铝盐溶于去离子水中,制备2~5mol/L的铝离子溶液;

b. 在30~90℃,边搅拌边逐滴滴入浓度为1~2 mol/L的碳酸铵溶液,控制碳酸铵的滴定速度,反应恰好得到凝胶后停止滴定;

    c. 将滴定后形成的凝胶在30℃下恒温陈化24小时,随后转入烘箱,在80℃下干燥12小时;

d. 将上述干燥后的凝胶以5 ℃/min的升温速率,在200 ℃焙烧10小时再在300 ℃焙烧10小时后即制备出高比表面介孔γ-Al2O3

所述的铝盐为硝酸铝、氯化铝的任一种;

本方法通过可溶性无机铝盐和碳酸铵水解的方法,制备出氢氧化铝溶胶。干燥后脱去游离的水,形成氢氧化铝和碳酸铵干凝胶。在200-300 ℃焙烧失去分子内水之后,形成了高比表面蠕虫状介孔γ-Al2O3 材料。反应方程式如下:

2Al(NO3)3+3(NH4)2CO3 + 3H2O = 2Al(OH)3 +6NH4NO3+3CO2

NH4NO3= HNO3+NH3↑   或者   NH4NO3=N2O↑+2H2O

    2Al(OH)3 Al2O3 +3H2O

    本发明的特点和优点如下所述:

    (1) 本发明采用盐类双水解溶胶凝胶法,产物具有一种重现性好的高比表面介孔γ-Al2O3,为功能材料的研究开发奠定了良好基础。

    (2) 本发明方法所选取的体系以工业上易得的碳酸铵为原料,在较低的焙烧温度下合成出高比表面介孔γ-Al2O3,从而大大降低了生产成本,提高了纳米材料的生产效率。

    (3) 本发明方法仅需两种反应物质,通过简便的反应在200℃焙烧10小时再在300℃焙烧10小时后制备出高比表面介孔γ-Al2O3,且反应中所用的溶剂为水,可以回收再利用,因此具有操作简便、工艺设备简单、无污染的优点,利于工业化生产。

附图说明

    图1为本发明实施例一的产物X射线粉末衍射(XRD)获得的结构图。

    图2为本发明实施例一的产物孔径分布和氮气吸脱附图。

    图3为本发明实施例二的产物孔径分布和氮气吸脱附图。

    图4为本发明实施例三的产物孔径分布和氮气吸脱附图。

    图5为本发明实施例四的产物孔径分布和氮气吸脱附图。

    图6为本发明实施例五的产物孔径分布和氮气吸脱附图。

具体实施方式

    现将本发明的具体实施例叙述于后。

实施例1

    本实施例中的制备步骤如下:

    (a) 搅拌下,将0.1mol硝酸铝溶于50 mL去离子水中,形成混合均匀的溶液;

(b) 40 ℃恒温搅拌下,1M的碳酸铵溶液逐滴滴入到上述溶液中,形成溶胶为止;

    (c) 将上述均匀的溶胶在30 ℃恒温下陈化24小时,转移到烘箱中80 ℃烘干12小时;

    (d) 将步骤c所得的样品以5 ℃/min的升温速率在200℃焙烧10小时再在300℃焙烧10小时后,研磨即得到高比表面介孔γ-Al2O3材料。

    将本实例所得产物,进行XRD图谱测定,和N2吸附脱附测定材料的BET比表面积和孔径分布测定。图1是样品的XRD图,XRD结果表明产物为γ-Al2O3(与 10-0425 JCPDS卡片一致)。图2是样品孔径分布曲线和N2 吸- 脱附等温曲线(内置图)。孔分布曲线是以孔容对孔径一次微分作图,纵坐标应是dV/dr,单位cm-3.g-1.nm-1,代表孔容随孔径的变化率,横坐标为孔径,单位为nm。吸附等温线图,横坐标P/P0代表相对压强,是无量纲数值,P是测试点氮气的绝对压强,P0是测试温度下氮气的饱和蒸气压,相对压强即氮气的吸附平衡压强相对于其饱和蒸气压大小;纵坐标是吸附量,是有量纲数值,指平衡时单位量吸附剂在平衡温度和压强下吸附的吸附质的量。(吸附剂的量以质量计量,吸附质的量则以体积、质量或物质的量计量,但大多以吸附质在标准状况(STP)下气体体积计量,因此常见的单位量纲是cm3/g或mL/g,其后带STP指明为标准状况。)所得产物比表面为451.61 m2/g,平均孔径为2.59 nm,孔容为0.29cm3/g,孔径分布比较均一狭窄。

实施例2

    具体步骤如下:

    (a) 搅拌下,将0.1mol硝酸铝溶于20 mL去离子水中,形成混合均匀的溶液;

(b) 70 ℃恒温搅拌下,将1mol/L的碳酸铵溶液逐滴滴入到上述溶液中,形成溶胶后停止滴定。

    (c) 将上述均匀的溶胶在30 ℃恒温下陈化24小时,移到烘箱中80 ℃烘干12小时;

    (d) 将步骤c所得的样品以5 ℃/min的升温在200℃焙烧10小时再在300 ℃焙烧10小时后,研磨即得到介孔Al2O3材料。

本实施例所得产物的孔径分布曲线和N2 吸- 脱附等温曲线如图3所示。所得产物比表面为340.21 m2/g,平均孔径为3.33 nm,孔容0.28 cm3/g,孔径分布比较均一狭窄。

实施例3

    具体步骤如下:

    (a) 搅拌下,将0.1mol硝酸铝溶于50 mL去离子水中,形成混合均匀的溶液;

(b) 70 ℃恒温搅拌下,将1 mol/L的碳酸铵溶液逐滴滴入到上述溶液中,恰好形成溶胶时停止滴定;

    (c) 将上述均匀的溶胶在30 ℃恒温下陈化24小时,转移到烘箱中80 ℃烘干12小时;

    (d) 将步骤c所得的样品以5 ℃/min的升温速率在200焙烧10小时再在300度焙烧10小时后,研磨即得到介孔γ-Al2O3材料。

    图4是本实施例所得样品孔径分布曲线和N2吸- 脱附等温曲线。所得产物比表面为336.03 m2/g,平均孔径为3.58 nm,孔容0.30 cm3/g,孔径分布比较均一狭窄。

实施例4

    具体步骤如下:

    (a) 搅拌下,将0.1mol硝酸铝溶于25 mL去离子水中,形成混合均匀的溶液;

(b) 30 ℃恒温搅拌下,将2mol/L的碳酸铵溶液逐滴滴入到上述溶液中,恰好形成溶胶时停止滴定

(c) 将上述均匀的溶胶在30 ℃恒温下陈化24小时,转移到烘箱中80 ℃烘干12小时;

    (d) 将步骤c所得的样品以5 ℃/min的升温速率在200℃焙烧10小时再在300℃焙烧10小时后,研磨即得到介孔γ-Al2O3材料。

    图5是本实施例所得产物孔径分布曲线和N2 吸-脱附等温曲线。所得产物比表面为384.70 m2/g,平均孔径为3.22 nm,孔容为0.31 cm3/g,孔径分布比较均一狭窄。

实施例5

    具体步骤如下:

    (a) 搅拌下,将0.1mol硝酸铝溶于50 mL去离子水中,形成混合均匀的溶液;

    (b) 60 ℃恒温搅拌下,将2 mol/L的碳酸铵溶液逐滴滴入到上述溶液中,恰好形成溶胶时停止滴定;

    (c) 将上述均匀的溶胶在30 ℃恒温下陈化24小时,转移到烘箱中80 ℃烘干12小时;

    (d) 将步骤c所得的样品以5 ℃/min的升温速率在在200℃焙烧10小时再在300℃焙烧10小时后,研磨即得到介孔γ-Al2O3材料。

    图6是本实施例所得产物孔径分布曲线和N2 吸- 脱附等温曲线。所得产物比表面为308.27 m2/g,平均孔径为2.95 nm,孔容为0.23 cm3/g,孔径分布比较均一狭窄。

检测的项目及其使用的仪器

    对所得样品进行N2吸附脱附测定,以及测定材料的BET比表面积和孔径分布;所用仪器为美国Micromeritics公司ASAP2020全自动快速比表面积及孔径分布测定仪。样品需在250 ℃脱气5 h,脱去水分和物理吸附的其它物质。样品在Rigaku D/max-2550 X射线衍射仪进行XRD图谱测定,以确定实验所制得的目标产物及纯度。测定条件为CuKα(λ=1.5406?),40KV,100mA,Scan speed:0.02゜/s。